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ICP元素分析

金鑒實(shí)驗(yàn)室 ? 2024-11-18 17:46 ? 次閱讀
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ICP:電感耦合等離子體??捎谩癐CP”來(lái)代替“ICP-OES,和ICP-AES”。兩者都是指電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜,是一樣的。因?yàn)槎硇娮幽茏V的縮寫也是AES,所以后來(lái)ICP-AES通常都被叫做ICP-OES。

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一、工作原理

待測(cè)試樣經(jīng)噴霧器形成氣溶膠進(jìn)入石英炬管等離子體中心通道中,經(jīng)光源激發(fā)以后所輻射的譜線,經(jīng)入射狹縫到色散系統(tǒng)光柵,分光后的待測(cè)元素特征譜線光投射到 CCD上,再經(jīng)電路處理,由計(jì)算機(jī)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理來(lái)確定元素的含量。

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ICP-OES工作原理圖

二、主要功能及應(yīng)用范圍

ICP-OES利用等離子體激發(fā)光源(ICP)使試樣蒸發(fā)汽化,離解或分解為原子狀態(tài),原子可進(jìn)一步電離成離子狀態(tài),原子及離子在光源中激發(fā)發(fā)光。利用分光系統(tǒng)將光源發(fā)射的光分解為按波長(zhǎng)排列的光譜,之后利用光電器件檢測(cè)光譜,根據(jù)測(cè)定得到的光譜波長(zhǎng)對(duì)試樣進(jìn)行定性分析,按發(fā)射光強(qiáng)度進(jìn)行定量分析。金鑒實(shí)驗(yàn)室在此方面具備豐富的經(jīng)驗(yàn),能夠?yàn)榭蛻籼峁┤娴亩ㄐ院投糠治龇?wù)。

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1、適合分析材料:

A、金屬(鋼鐵,高純有色金屬及其合金)

B、化學(xué),藥品,石油,樹脂,陶瓷

C、生物,醫(yī)藥,食品

D、電源、電子、通訊材料及其包裝材料

E、環(huán)境(自來(lái)水,環(huán)境水,土壤,大氣粉塵)

F、可以分析其他各種各樣樣品中的金屬

G、固體樣品必須提前進(jìn)行處理(液化)

2、應(yīng)用領(lǐng)域:

地質(zhì)、冶金、環(huán)境、醫(yī)藥衛(wèi)生、生物、海洋、石油、化工新型材料、核工業(yè)、農(nóng)業(yè)、食品、商檢、水質(zhì)等各領(lǐng)域及學(xué)科的元素分析。

ICP發(fā)射光譜分析法可以用于:

A、定性分析:確認(rèn)試樣中存在的某個(gè)元素,需要在試樣光譜中找出三條或者三條以上該元素的靈敏線,并且譜線之間的強(qiáng)度關(guān)系是合理的;只要某元素的最靈敏線不存在,就可以肯定試樣中無(wú)該元素。

B、定量分析:

①工作曲線法:標(biāo)準(zhǔn)樣品的組成與實(shí)際樣品一致,在工作曲線的直線范圍內(nèi)測(cè)定;使用無(wú)干擾的分析線。

②標(biāo)準(zhǔn)加入法:測(cè)定范圍的工作曲線的直線性;溶液中干擾物質(zhì)濃度必須恒定;應(yīng)有1-3個(gè)添加樣品;使用無(wú)干擾的分析線;進(jìn)行背景校正。

③內(nèi)標(biāo)法:在試樣和標(biāo)準(zhǔn)樣品中加入同樣濃度的某一元素(內(nèi)標(biāo)元素),利用分析元素和內(nèi)標(biāo)元素的譜線強(qiáng)度比與待測(cè)元素濃度繪制工程曲線,并進(jìn)行樣品分析。

C、半定量分析:有些樣品不要求給出十分準(zhǔn)確的分析數(shù)據(jù),允許有較大偏差,但需要盡快給出分析數(shù)據(jù),這類樣品可采用半定量分析。

但是需要特別注意的是,所有分析都需要進(jìn)行使樣品溶液化的前處理。

三、測(cè)試須知

1、ICP-AES不便測(cè)定的元素:

A、鹵族元素中溴、碘可測(cè),氟、氯不能測(cè)定。

B、惰性氣體可激發(fā),靈敏度不高,無(wú)應(yīng)用價(jià)值。

C、碳元素可以測(cè)定,但空氣中二氧化碳本底太高。

D、氧、氮,氫可激發(fā),但必須隔離空氣和水。

E、大量鈾,釷,钚放射性元素可測(cè),但要求防護(hù)條件。

2.、溶液樣品的基本要求:

A、待測(cè)元素完全進(jìn)入溶液;

B、溶解過(guò)程待測(cè)元素不損失;

C、不引入或盡可能少引入影響測(cè)定的成分;

D、試樣溶劑具有較高的純度,易于獲得;

E、操作簡(jiǎn)便快速,節(jié)省經(jīng)費(fèi)等。

3、注意事項(xiàng):需要對(duì)樣品進(jìn)行溶解后再進(jìn)行測(cè)定,即樣品的前處理(溶液化)。

A、稀釋法:用純水、稀酸、有機(jī)溶劑直接稀釋樣品;只適用于均勻樣品(如排放水,電鍍液,潤(rùn)滑油等)。

B、干式灰化分解法:在馬弗爐中加熱樣品,使之灰化;可同時(shí)處理多個(gè)樣品(注意低沸點(diǎn)元素Hg、As、Se、Te、Sb的揮發(fā),eg:食品,塑料、有機(jī)物粉末等)。

C、濕式分解法:常規(guī)酸消化;高壓密封管消解;微波消解。

4、檢測(cè)范圍及檢出限:

應(yīng)用范圍:

A、常量分析:0.X%-20%

B、微量分析0.00X%-0.X%

C、痕量分析:0.0000X%-0.000X%,一般需要分離和富集

D、不宜用于測(cè)定30%以上的,準(zhǔn)確度難于達(dá)到要求。

用于微量元素分析和有害物質(zhì)檢測(cè),不同元素最低檢測(cè)限是不同的,見(jiàn)圖。

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檢出限見(jiàn)圖

四、ICP-MS與ICP-OES對(duì)比

ICP-AES和ICP-MS的進(jìn)樣部分及等離子體是及其相似的。ICP-AES測(cè)量的是光學(xué)光譜(165~800nm),ICP-MS測(cè)量的是離子質(zhì)譜,提供在3~250amu范圍內(nèi)每一個(gè)原子質(zhì)量單位(amu)的信息,因此,ICP-MS除了元素含量測(cè)定外,還可測(cè)量同位素。

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