動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析儀
動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析
解讀各種材料的機(jī)械性能
動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析(DMA/DMTA)是確定工程材料機(jī)械性能,特別是聚合物的黏彈行為的一個(gè)不可缺少的工具。
通過在動(dòng)態(tài)振蕩條件下對(duì)材料施加力和形變,可以測(cè)量材料的黏彈性,及其隨一些參數(shù)(如溫度、時(shí)間、頻率、應(yīng)力、氣氛,或這些參數(shù)的組合)的變化函數(shù)關(guān)系。
動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析如何幫助你實(shí)現(xiàn)產(chǎn)品設(shè)計(jì)要求?
聚合物 -- 制造業(yè)中的一種重要材料
聚合物的優(yōu)點(diǎn)是重量輕,而且容易通過不同的制造工藝塑造成各種形狀。特別是在塑料部件發(fā)揮重要功能的應(yīng)用中,例如汽車、電子或醫(yī)療行業(yè),它們的性能必須遵照設(shè)計(jì)要求。這需要從微觀分子水平到宏觀機(jī)械性能,對(duì)材料的行為有深入理解。
預(yù)測(cè)機(jī)械行為 -- 對(duì)設(shè)計(jì)新產(chǎn)品至關(guān)重要
動(dòng)態(tài)機(jī)械分析(DMA)是一種高靈敏的分析方法,用于評(píng)估設(shè)計(jì)和生產(chǎn)過程中的材料特性。該方法可用于確定包括剛性、彈性、阻尼和黏彈性行為在內(nèi)的一系列廣泛的機(jī)械性能。
通過動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析可獲得的信息
材料黏彈性:儲(chǔ)能模量、損耗模量、損耗因子
各種條件下的剛性和阻尼特性:
- 與溫度和頻率的相關(guān)性
- 在不同的應(yīng)力和應(yīng)變水平下
- 在規(guī)定的氣氛條件下、或液態(tài)介質(zhì)中
對(duì)材料反應(yīng)和相變過程的識(shí)別
高交聯(lián)聚合物和復(fù)合材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度
聚合物混合物的相容性,與組分和結(jié)構(gòu)相關(guān)
填料和添加劑含量的影響
樹脂的固化和后固化
對(duì)老化影響的分析
使用時(shí)溫疊加(TTS)預(yù)測(cè)材料行為
蠕變和松弛過程
為什么DMA 303 Eplexor能脫穎而出?
精確施加動(dòng)態(tài)和靜態(tài)力,最高可達(dá)50N
作為臺(tái)式DMA,DMA303的最大力達(dá)到了前所未有的50N,甚至可對(duì)高剛性材料的機(jī)械行為進(jìn)行研究。
覆蓋從-170°C到800°C的寬廣溫度范圍
在這一無與倫比的溫度范圍內(nèi),測(cè)試各種材料的廣泛的熱行為。
頻率范圍為0.001Hz至150Hz
在寬廣的頻率范圍內(nèi),更好地了解材料的結(jié)構(gòu)和特性。
位移分辨率高達(dá)1nm
檢測(cè)樣品的機(jī)械性能的微小變化,以確保精確的結(jié)果。
振幅范圍±2.5mm
寬廣的振幅范圍,對(duì)于超出線性黏彈區(qū)的測(cè)量特別有優(yōu)勢(shì)。
多種多樣的形變模式及相應(yīng)樣品支架
根據(jù)材料類型與樣品形狀,選擇合適的測(cè)量模式。有以下測(cè)量模式可供選擇:
拉伸
三點(diǎn)彎曲
壓縮/針入
懸臂
剪切
更換樣品支架變得極為方便
RFID*技術(shù),可自動(dòng)檢測(cè)樣品支架類型
先進(jìn)的軟件功能:
快速啟動(dòng) - 直接從啟動(dòng)屏幕上初始化新的試樣,并自動(dòng)測(cè)定試樣長(zhǎng)度。
節(jié)省時(shí)間 - 手動(dòng)模式允許您對(duì)樣品直接應(yīng)用靜態(tài)和動(dòng)態(tài)載荷,以獲得對(duì)樣品性質(zhì)的第一印象。
時(shí)刻準(zhǔn)備 - 從首頁上可直接啟動(dòng)所有類型的測(cè)量模板,以及您自定義或收藏的測(cè)量方法。
由專業(yè)材料專家為材料領(lǐng)域應(yīng)用而制造
① 靜態(tài)驅(qū)動(dòng)(步進(jìn)電機(jī))
對(duì)樣品的伸長(zhǎng)或膨脹/收縮做出實(shí)時(shí)反應(yīng)
對(duì)于拉力試驗(yàn)等研究特別重要
行程范圍 : 30mm
無摩擦
納米級(jí)分辨率
③ 定制設(shè)計(jì)的驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)
帶溫度控制、輕量級(jí)的電磁驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)
精確施加高達(dá)50N的作用力
④ 推桿和框架上的RFID*元件
自動(dòng)識(shí)別樣品支架類型
自動(dòng)選擇對(duì)應(yīng)的校正
⑤ 3D 打印的碳化硅爐體襯里壁薄而堅(jiān)固
杰出的傳熱效果
節(jié)省時(shí)間 - 快速加熱和冷卻
樣品溫度最低可達(dá)-170°C,最高可達(dá)800°C
測(cè)量結(jié)構(gòu)
DMA結(jié)構(gòu)示意圖
樣品支架:將具有明確幾何形狀的試樣安裝在一個(gè)合適的樣品支架上。試樣可從原始的片材、板材或模制材料上切割得到。
推桿:可上下移動(dòng),在樣品上施加由電機(jī)產(chǎn)生的靜態(tài)力和/或正弦動(dòng)態(tài)力。
電磁馬達(dá):輸出所需施加在樣品上的力。
動(dòng)態(tài)位移傳感器:非接觸式,檢測(cè)樣品的動(dòng)態(tài)形變。
步進(jìn)馬達(dá):當(dāng)樣品出現(xiàn)垂直方向上的尺寸變化(例如熱膨脹)時(shí),步進(jìn)馬達(dá)會(huì)進(jìn)行自動(dòng)的零位調(diào)整。
靜態(tài)位移傳感器:非接觸式,檢測(cè)樣品的靜態(tài)形變。
DMA 303 Eplexor的爐子有兩個(gè)獨(dú)立的溫度控制回路,以確保對(duì)樣品的均勻加熱,并由風(fēng)扇提供強(qiáng)制對(duì)流支持,以進(jìn)一步增強(qiáng)傳熱效果。
儲(chǔ)能模量E',損耗模量E'',損耗因子tanδ
典型的DMA測(cè)量曲線
包括聚合物在內(nèi)的很多材料表現(xiàn)出黏彈性行為。它們既具有彈性特性(類似理想彈簧),又具有黏性特性(類似理想黏壺)。
上圖顯示了一個(gè)典型的DMA測(cè)量結(jié)果,即升溫過程中經(jīng)歷玻璃化轉(zhuǎn)變的高分子材料。
綠色曲線為儲(chǔ)能模量E’,紅色曲線為損耗模量E’’,藍(lán)色曲線對(duì)應(yīng)相位偏移和由此衍生的損耗因子tanδ。
DMA對(duì)玻璃化轉(zhuǎn)變極為敏感,因?yàn)檗D(zhuǎn)變過程中E’會(huì)顯示出非常急劇的下降,E’’和tanδ則會(huì)出峰。
DMA爐腔俯視,可以看到風(fēng)扇
支持的測(cè)量模式
時(shí)間掃描
溫度掃描
頻率掃描
溫度-頻率掃描
靜態(tài)/動(dòng)態(tài)負(fù)載力掃描
蠕變/松弛
萬能試驗(yàn)?zāi)J?/p>
浸入式測(cè)試,兼容各種支架與測(cè)量模式
DMA 303 Eplexor的工作原理
結(jié)構(gòu)分析先進(jìn)的儀器設(shè)計(jì)提供了靈活性和便利性
DMA 303 Eplexor獨(dú)特的下掛式可移動(dòng)樣品支架位于測(cè)量系統(tǒng)下方,可防止樣品碎片掉落造成的污染,并可輕松安全地處理樣品。
下掛式設(shè)計(jì),裝樣區(qū)域自帶照明
浸入式容器,兼容各種支架類型
我們照顧到各類用戶的需求
可調(diào)節(jié)高度的測(cè)量頭可適應(yīng)不同用戶的身高差異、站立操作或坐著操作的偏好,在使用過程中提供最佳的舒適度。系統(tǒng)設(shè)計(jì)允許使用浸入式附件,兼容所有樣品支架類型,為您在實(shí)驗(yàn)中提供最大的靈活性和易用性。
可調(diào)整高度的裝樣區(qū)域,采用下掛式樣品支架設(shè)計(jì)儀器閉合和頭部完全升起之間的高度差:80cm。
清晰的視野
裝樣區(qū)域自帶光源照明,使得對(duì)樣品和支架的操作變得容易。這與可調(diào)節(jié)高度的樣品支架相結(jié)合,提供了超越市場(chǎng)上同類儀器的無可比擬的用戶友好性。
狀態(tài)信息顯示 - 即使從遠(yuǎn)處也可清晰看到
使用DMA 303 Eplexor,可以全面了解您的測(cè)量情況。儀器在內(nèi)置顯示屏上提供了您當(dāng)前測(cè)量的完整的概要信息。
創(chuàng)新的LED狀態(tài)條,讓您即使在遠(yuǎn)處也能觀察儀器的當(dāng)前狀態(tài)。
集成的彩色顯示屏可實(shí)時(shí)更新重要信息,如:
測(cè)量進(jìn)度
溫度
力
頻率
不再需要耗費(fèi)時(shí)間登錄您的電腦 -- 信息就在那里。
DMA 303 Eplexor的顯示屏在更換樣品支架時(shí)也提供可視化支持,以簡(jiǎn)化這一過程。
概而言之,DMA 303 Eplexor提供完整的信息顯示和簡(jiǎn)單的操作方式,有助于您的研究工作更上一層樓。
更換樣品支架時(shí)的可視化支持
冷卻系統(tǒng)的有效選擇
——為您的低溫實(shí)驗(yàn)提供智能和經(jīng)濟(jì)的冷卻方式
許多應(yīng)用,如低剛性的聚合物,需要從室溫以下起始測(cè)量。
空氣冷卻系統(tǒng)
AIC 80冷卻系統(tǒng)是一個(gè)基于壓縮空氣的機(jī)械制冷設(shè)備,無需液氮即可運(yùn)行。它包含一個(gè)基于熱交換器系統(tǒng)的緊湊型冷卻裝置,加上一條較長(zhǎng)的隔熱連接管線??梢詫⒃摾鋮s設(shè)備安置在實(shí)驗(yàn)桌的下方或側(cè)面,以您實(shí)驗(yàn)室中最方便的方式為準(zhǔn)。
冷卻閥門由軟件控制,會(huì)根據(jù)當(dāng)下是否需要冷卻功率來自動(dòng)開啟或關(guān)閉。壓縮空氣的入口端可以連接空氣干燥器。
液氮冷卻系統(tǒng)
如果需要達(dá)到低至-170°C的溫度,液氮冷卻系統(tǒng)可作為一個(gè)可靠的解決方案。
卓越的樣品安裝設(shè)計(jì)
NETZSCH公司為DMA 303 Eplexor提供了多種樣品支架。使用者能夠通過測(cè)試條件的優(yōu)化來適應(yīng)各種樣品的尺寸和剛性,獲取最佳的測(cè)試結(jié)果。例如,聚合物薄膜和硬的材料(如纖維增強(qiáng)的復(fù)合材料)需要使用不同的樣品支架。
最新一代的NETZSCH DMA樣品支架采用了低自重設(shè)計(jì)。一類為耐熱鋼材質(zhì),即使在最高溫度(800°C)下也有很高的剛度,另一種為鈦合金材質(zhì)(最高溫度400°C),具有低慣性、低導(dǎo)熱性,同時(shí)具備高的剛性,可獲得完美的結(jié)果。樣品框架上的導(dǎo)板有助于正確的安裝到位。這種設(shè)計(jì)可以節(jié)省時(shí)間,無需工具即可進(jìn)行支架安裝。RFID*技術(shù)可自動(dòng)檢測(cè)所使用的框架和推桿,并在軟件中自動(dòng)選用相應(yīng)的校正文件。
樣品支架系統(tǒng),滿足各種需求
三點(diǎn)彎曲樣品支架
這種樣品支架非常適合于固體材料。樣品不會(huì)受到夾持效應(yīng)的影響,因此結(jié)果是理想的。三點(diǎn)彎曲框架配備了自適應(yīng)的樣品外支點(diǎn)。這使得即使測(cè)試輕微扭曲的樣品,也能獲得良好的結(jié)果。
拉伸樣品支架
拉伸支架通常用于薄膜和纖維樣品。使用高達(dá)50N的力,甚至可以測(cè)量中等硬度材料的條狀試樣。
試樣只用一個(gè)螺釘固定,確保夾持壓力的均勻分布。激光蝕刻的防滑接觸面和一個(gè)額外的鎖緊螺釘確保了對(duì)樣品的完美固定。
液體浸入式附件,適用于所有的樣品支架類型
用于DMA-DEA同步測(cè)量的樣品支架
壓縮/針入樣品支架
從柔軟到中等硬度的試樣,如泡沫或彈性體,可以在壓縮模式下進(jìn)行研究。若使用針入模式,有多種直徑規(guī)格的探頭可供選擇。對(duì)于表面略微不平行的試樣,可以配備壓頭自定位的特殊壓縮推桿。
單/雙懸臂的樣品支架
當(dāng)測(cè)試溫度趨近軟化范圍時(shí),懸臂彎曲是評(píng)估聚合物的首選模式。
剪切樣品支架
這種樣品支架用于測(cè)定剪切模量G。典型的應(yīng)用包括橡膠、凝膠,以及其它強(qiáng)度介于膏狀物和高粘度液體之間的材料??梢苑奖愕卦趦x器之外進(jìn)行雙片夾持樣品的安裝,并在測(cè)量前輕松地安裝到樣品支架上。
用于在壓縮模式下測(cè)量膏狀樣品的支架,帶插入件
針入/壓縮模式推桿(直徑1mm,3mm, 30mm)
壓縮推桿,帶可活動(dòng)的氧化鋁壓頭,特別適合于表面不平行樣品(如泡沫)的壓縮測(cè)量
Proteus軟件
最新的Proteus測(cè)量軟件為DMA 303 Eplexor提供了許多有用的功能。新安裝的試樣現(xiàn)在可以直接在開始屏幕上初始化,并自動(dòng)確定試樣長(zhǎng)度。
需要在實(shí)際測(cè)試前對(duì)試樣進(jìn)行一下試測(cè)?手動(dòng)模式允許您施加靜態(tài)和動(dòng)態(tài)負(fù)載,以獲得對(duì)樣品的第一印象。更重要的是,模板管理已經(jīng)進(jìn)行了重新設(shè)計(jì)。除了內(nèi)置各種測(cè)量模式的模板之外,您還可以創(chuàng)建自己的預(yù)定義測(cè)量方法、或收藏常用方法,并直接從開始屏幕上啟動(dòng)它們。
測(cè)量軟件的特點(diǎn)
校正程序:力的校正、空系統(tǒng)校正、系統(tǒng)剛度校正和相位校正
對(duì)靜態(tài)和動(dòng)態(tài)負(fù)載力、溫度、氣氛的手動(dòng)控制功能
可將多個(gè)可編程的掃描程序組合在一個(gè)多段程序中
對(duì)測(cè)量的在線控制,可自由配置顯示圖形或附加信號(hào)列表
先進(jìn)的分析功能
為了與DMA 303 Eplexor的擴(kuò)展應(yīng)用范圍保持兼容Proteus,分析選項(xiàng)也得到了廣泛的擴(kuò)展。例如,現(xiàn)在任何信號(hào)都可用于X軸--無論是負(fù)載力掃描、拉力試驗(yàn)還是Cole-Cole圖,用戶總能生成最佳圖表。
當(dāng)然,軟件還有更多的功能,如峰值/起始點(diǎn)確定,線性擬合。除了這些通用功能外,還可以使用特殊的分析功能,如WLF主曲線、或用Arrhenius圖確定活化能。
分析軟件的功能特性
同步進(jìn)行測(cè)量和分析
綜合分析:在一張圖上比較和/或評(píng)估DSC、TGA、STA、DIL、TMA、DMA和DEA的測(cè)量結(jié)果,最多支持64條來自相同或不同測(cè)量的曲線/溫度段。
將分析結(jié)果和所有分析窗口的狀態(tài)以及預(yù)覽圖保存在一個(gè)文件中,以便日后恢復(fù)和繼續(xù)分析。
將帶有分析結(jié)果的圖形導(dǎo)出到剪貼板或常規(guī)格式,如EMF、PNG、BMP、JPG、TIF或PDF。
數(shù)據(jù)導(dǎo)出
特殊圖譜,如Cole-Cole、Arrhenius或應(yīng)力-應(yīng)變圖
任意定義圖譜的X軸和Y軸
WLF主曲線的確定
曲線的一般分析,檢測(cè)峰值、起始點(diǎn)、拐點(diǎn)和線性回歸
DMA計(jì)算器 - 迅速找到合適的輸入值
DMA計(jì)算器是一個(gè)靈活而獨(dú)特的工具,用于快速計(jì)算相關(guān)的DMA測(cè)量參數(shù),如模量、形變或力值,從而減少了摸索性的測(cè)量工作。這對(duì)于更好地解釋結(jié)果、和為材料找到最佳的測(cè)量設(shè)置都很有用。
智能分析軟件和質(zhì)量控制
Identify:用于測(cè)量曲線和材料識(shí)別的數(shù)據(jù)庫系統(tǒng)
Identify是熱分析領(lǐng)域內(nèi)一個(gè)獨(dú)特的軟件工具,通過數(shù)據(jù)庫比較來識(shí)別和分類測(cè)量。除了允許與單獨(dú)的曲線和文獻(xiàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行一對(duì)一的比較外,它還可以檢查某條特定的曲線是否屬于某個(gè)類別。這些類別可以包含同一材料類型的相關(guān)曲線,用于材料識(shí)別,或包含參考曲線,用于質(zhì)量控制領(lǐng)域的合格/不合格評(píng)判。
軟件內(nèi)置的NETZSCH庫已包含約1300個(gè)與不同應(yīng)用領(lǐng)域相關(guān)的條目,如聚合物、有機(jī)物、藥品、無機(jī)物、金屬/合金或陶瓷。除了DMA以外,譜庫中包含的大部分?jǐn)?shù)據(jù)為DSC, TGA,STA, DIL/TMA和cp類型,也可以將這些數(shù)據(jù)與DMA數(shù)據(jù)進(jìn)行疊加與比較。用戶可以根據(jù)需要擴(kuò)展Identify,添加無限量的自己的數(shù)據(jù)。概而言之,這些數(shù)據(jù)庫條目可以作為測(cè)量結(jié)果和有用的測(cè)量條件的集合。
AutoEvaluation:客觀和快速的結(jié)果
自動(dòng)分析(AutoEvaluation)是一個(gè)用于DSC和TGA測(cè)量的智能分析程序。它完全自動(dòng)執(zhí)行,無需用戶干預(yù),它能自動(dòng)標(biāo)出E‘中的起始溫度和E‘‘中的峰值溫度,以及玻璃化轉(zhuǎn)變的tanδ。這對(duì)每個(gè)用戶來說都是一個(gè)節(jié)省時(shí)間的方法。
有經(jīng)驗(yàn)的用戶可以把自動(dòng)分析結(jié)果作為參考 -- 當(dāng)然也可以修改或增加分析結(jié)果。
報(bào)告生成器
每個(gè)操作者都可以輕松地創(chuàng)建個(gè)人報(bào)告模板 -- 包括徽標(biāo)、表格、描述字段和圖形。在Proteus軟件中已經(jīng)內(nèi)置了幾個(gè)報(bào)告實(shí)例作為模板。
上圖樣品為PTFE,圖中使用Identify,將DMA新測(cè)數(shù)據(jù)(三點(diǎn)彎曲,1Hz)與以前對(duì)同一材料的歷史測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行了比較。
新數(shù)據(jù)的平均偏差度低于用戶指定的閾值,因此質(zhì)檢結(jié)果為PASS。
顯示的起始溫度和峰值溫度是由AutoEvaluation自動(dòng)標(biāo)出的。
在處理不同材料和不同測(cè)量設(shè)置的測(cè)量和分析數(shù)據(jù)時(shí),能夠按照一定的條件對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行排序是非常有幫助的。Proteus搜索引擎自動(dòng)將您的測(cè)量數(shù)據(jù)與預(yù)定義的目錄同步,并在幾秒鐘內(nèi)進(jìn)行過濾。只需一次點(diǎn)擊就可以預(yù)覽測(cè)量曲線或分析狀態(tài)。
用戶能夠創(chuàng)建一定的搜索項(xiàng),例如“MyPolymers“,并在不同的現(xiàn)有搜索項(xiàng)之間輕松切換。這使得Proteus搜索引擎成為一個(gè)非常強(qiáng)大的數(shù)據(jù)挖掘工具。
可以按以下標(biāo)準(zhǔn)設(shè)置過濾條件:
文件和樣品名稱
備注和操作者
儀器名稱
文件類型
測(cè)量日期
分析的效應(yīng)(起始點(diǎn)和峰值溫度)
Proteus搜索引擎 - 強(qiáng)大的數(shù)據(jù)管理
應(yīng)用實(shí)例
力的上限高達(dá)50N
與大多數(shù)臺(tái)式DMA相比,50N為實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)提供了更寬泛的選擇空間。
EPDM,拉伸模式
測(cè)量參數(shù):-80°C至+20°C,3K/min,0.1%動(dòng)態(tài)應(yīng)變,10Hz;
自由長(zhǎng)度:25mm,橫截面:3.3mm x 1.9mm
上圖對(duì)一種EPDM試樣(一種主要用于密封的合成橡膠)以拉伸模式進(jìn)行了測(cè)量。溫度范圍-80°C到20°C,全程保持0.1%的恒定應(yīng)變。在玻璃化轉(zhuǎn)變(|E|起始點(diǎn)-53°C)之前,觀察到模量為3GPa左右,當(dāng)升溫到-20°C以上溫度時(shí),模量則下降到了30MPa以下。
在50N的力量程下,可以全程維持恒定的伸長(zhǎng)水平。不需要像通常的臺(tái)式DMA儀器那樣在力控制與振幅控制之間切換。
寬廣的力范圍除了允許全程恒應(yīng)變控制、以及面向應(yīng)用的力值設(shè)定之外,還可以在多種測(cè)量模式下對(duì)高剛性材料進(jìn)行分析。
力的下限低至1mN
只用一個(gè)測(cè)試來獲取材料整個(gè)溫度范圍內(nèi)的黏彈性效應(yīng)是很有挑戰(zhàn)性的,特別是當(dāng)材料從剛硬的狀態(tài)變化到非常柔軟與黏性狀態(tài)的情況下。對(duì)于這樣的測(cè)試,除了最大力很關(guān)鍵外,最小可檢測(cè)的力也起到重要的作用。下圖測(cè)量的樣品是一個(gè)30μm厚的聚乙烯薄膜,測(cè)試控制恒定振幅為50μm。當(dāng)達(dá)到熔點(diǎn)以上時(shí),PE薄膜變得非常柔軟,模量值低于2MPa,導(dǎo)致動(dòng)態(tài)力小于1mN。
PELD薄膜,拉伸模式
測(cè)量參數(shù):-20°C至+105°C,3K/min,50μm動(dòng)態(tài)振幅,1Hz;
自由長(zhǎng)度:25mm,橫截面4.7mm x 30μm
最高溫度高達(dá)800°C
除了低溫應(yīng)用,DMA 303 Eplexor還可用于測(cè)試中高溫材料,如鋼鐵和陶瓷,最高可達(dá)800°C。Inconel 625是一種鎳基超級(jí)合金,以其在高溫環(huán)境下的出色的抗腐蝕性而聞名。例如,它被用于排氣系統(tǒng)或燃?xì)廨啓C(jī)葉片,其剛性隨溫度的變化關(guān)系至關(guān)重要。
試樣使用三點(diǎn)彎曲模式,測(cè)量溫度范圍為室溫到800°C。
測(cè)試所得模量與通過拉伸試驗(yàn)獲得的文獻(xiàn)值非常吻合。
tanδ曲線在710°C出了一個(gè)較明顯的峰,在此之前則有450°C至600°C之間的兩個(gè)小峰,這很可能與鎳基合金的沉淀硬化現(xiàn)象有關(guān)。這也有助于更好地理解高溫材料和它們的熱處理。
鎳基合金(Inconel 625),三點(diǎn)彎曲
測(cè)量參數(shù):25°C至800°C,5K/min,1Hz,動(dòng)態(tài)振幅40μm;
彎曲長(zhǎng)度:40mm,橫截面:1mm x 9 mm
最低溫度低至-170°C
對(duì)密封材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的精確了解,對(duì)于它們的正確應(yīng)用是必不可少的。
下圖硅酮膠樣品在-120°C時(shí)出現(xiàn)了明顯的轉(zhuǎn)變,隨后在-104°C時(shí)開始重結(jié)晶,導(dǎo)致儲(chǔ)能與損耗模量的增加。
在-62°C(E’起始點(diǎn))以上,晶體開始融化,材料呈現(xiàn)出眾所周知的糊狀行為。
硅酮膠,拉伸模式
測(cè)量參數(shù):-180°C至0°C,2K/min,1Hz,動(dòng)態(tài)振幅80μm;
自由長(zhǎng)度:11.5mm,橫截面:0.96mm x 6.4mm
均勻的溫度分布
DMA的分辨率取決于傳感器的精度、爐內(nèi)溫度分布的均勻性,以及溫度控制的準(zhǔn)確性。
對(duì)PTFE樣品的DSC和DMA測(cè)量結(jié)果的比較表明,Proteus軟件可以將不同的表征方法結(jié)合在一起。DMA曲線在-96°C(tanδ峰溫)顯示了一個(gè)清晰的玻璃化轉(zhuǎn)變,而相應(yīng)的比熱變化(Δcp)太小,以致無法在DSC曲線中檢測(cè)到。
DMA 303 Eplexor爐內(nèi)的均勻溫度分布,導(dǎo)致在23°C和31°C的兩個(gè)tanδ峰得到了有效分離。
PTFE,三點(diǎn)彎曲
測(cè)量參數(shù):-150°C到+150°C,2K/min,動(dòng)態(tài)振幅60μm,頻率1Hz;
彎曲長(zhǎng)度:40mm,橫截面:1mm x 8mm
萬能試驗(yàn)
通過“萬能試驗(yàn)”的測(cè)量程序,可以實(shí)現(xiàn)一定溫度條件下的單軸拉力試驗(yàn)。下圖將兩個(gè)聚乙烯薄膜樣品拉伸到500%的伸長(zhǎng)率,以分析與定向(平行和垂直于制造方向)有關(guān)的材料行為。在小于10%的伸長(zhǎng)率范圍內(nèi),兩個(gè)樣品都顯示出應(yīng)力和應(yīng)變之間的近似線性關(guān)系,但嚴(yán)格來說,需要區(qū)分材料的線性黏彈性和非線性黏彈行為。當(dāng)拉伸至更大的伸長(zhǎng)率范圍時(shí),材料發(fā)生了塑性延展,其中高分子鏈取向平行于負(fù)載力方向的樣品顯示出了更高的強(qiáng)度。
聚乙烯薄膜,拉伸模式
測(cè)量參數(shù):萬能拉力試驗(yàn),最大應(yīng)變量500%,應(yīng)變速率為20%/s;
自由長(zhǎng)度:5mm,橫截面:0.05mm x 7mm
主曲線
通過時(shí)間-溫度疊加生成主曲線,可以對(duì)明顯超出可測(cè)量范圍的頻率下的黏彈性能進(jìn)行表征。通過使用這種技術(shù),可以預(yù)測(cè)材料在極高或極低頻率下的黏彈性參數(shù)。
當(dāng)頻率增大時(shí),玻璃化轉(zhuǎn)變移到了更高的溫度 - 換句話說,材料變得更硬?;谙聢D1所示的多頻測(cè)量結(jié)果,Proteus軟件計(jì)算出平移擬合后的主曲線,以及WLF方程中的相關(guān)參數(shù),見下圖2。圖中給出了在參考溫度-30°C下,10-8到1013Hz的寬廣頻率范圍內(nèi),儲(chǔ)能模量E’隨頻率的變化。
由此,可以預(yù)測(cè)材料在長(zhǎng)時(shí)負(fù)載力下的行為,或在高頻條件下(例如作為隔音材料)的行為表現(xiàn)。
EPDM,拉伸模式
測(cè)量參數(shù):-80°C至+20°C,升溫速率1K/min,動(dòng)態(tài)應(yīng)變0.1%,頻率5、10、20、50Hz;
自由長(zhǎng)度:24mm,橫截面:1.85mm x 3.28mm
EPDM樣品,在參考溫度-30°C下的主曲線
不同應(yīng)變程度的影響
泡沫材料的變形程度對(duì)其剛性和能量損耗特性有很大影響。下圖對(duì)一塊開孔泡沫材料在壓縮模式下進(jìn)行了多個(gè)靜態(tài)應(yīng)變下的測(cè)量。在應(yīng)變不高于30%的區(qū)域內(nèi),靜態(tài)力變化緩慢,但隨著應(yīng)變的進(jìn)一步增加,孔結(jié)構(gòu)開始塌陷,靜態(tài)力和動(dòng)態(tài)模量明顯增加。DMA303引入了一個(gè)全新的測(cè)量模式,可以在動(dòng)態(tài)振蕩力之上疊加一個(gè)不斷增大的靜態(tài)力以及相應(yīng)的不斷增大的總形變量。
PUR泡沫,壓縮模式
測(cè)量參數(shù):靜態(tài)力掃描至60%應(yīng)變量,動(dòng)態(tài)振幅30μm,1Hz;
試樣尺寸:7mm x 7mm x 9mm
適用于不同模式的樣品支架
——面向任何應(yīng)用
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